دانشگاه آزاد اسلامي
تهران مرکزي
دانشکده علوم پايه ،گروه شيمي
پايان نامه جهت دريافت درجه کارشناسي ارشد(M.Sc)
گرايش : شيمي کاربردي
عنوان
پيش‌تغليظ واندازه گيري داروي پنتوپرازول سديم سسکوهيدرات در نمونههاي حقيقي با‌‌ استفاده از نانوذرات مغناطيسي اکسيد آهن بهبود داده شده با ستيل تري متيل آمونيوم برمايد
استاد راهنما
دكتر الهه كنوز
پژوهشگر
والح سعيدي
زمستان93
تقدير و قدرداني
سپاس مخصوص خداوند مهربان که به انسان توانايي و دانايي بخشيد تا به بندگانش شفقت ورزد، مهرباني کند و در حل مشکلاتشان ياري شان نمايد. از راحت خويش بگذرد و آسايش هم نوعان را مقدم دارد، با او معامله کند و در اين خلوص انباز نگيرد و خوش باشد که پروردگار سميع و بصير است.
اين پايان نامه را ضمن تشکر و سپاس بيکران و در کمال افتخار و امتنان تقديم مي نمايم به:
– محضر ارزشمند پدر و مادر عزيزم به خاطر همه ي تلاشهاي محبت آميز ي که در دوران مختلف زندگي ام انجام داده اند و بامهرباني چگونه زيستن را به من آموخته اند.
– به استاد فرزانه و فرهيخته سرکار خانم دکتر الهه کنوز که در راه کسب علم و معرفت مرا ياري نمودند .
– به آنان که در راه کسب دانش راهنمايم بودند .
– به آنان که نفس خيرشان و دعاي روح پرورشان بدرقه ي راهم بود.
– الها به من کمک کن تا بتوانم اداي دين کنم و به خواسته ي آنان جامه ي عمل بپوشانم .
– پروردگارا حسن عاقبت ، سلامت و سعادت را براي آنان مقدر نما .
– خدايا توفيق خدمتي سرشار از شور و نشاط و همراه و همسو با علم و دانش و پژوهش جهت رشد و شکوفايي ايران کهنسال عنايت بفرما.
تعهد نامه اصالت پايان نامه كارشناسي ارشد
اينجانب والح سعيدي دانش آموخته مقطع کارشناسي ارشد نا پيوسته به شماره دانشجويي 911065578در رشته شيمي کاربردي که در تاريخ 30/11/1393 از پايان نامه خود تحت عنوان : پيش‌تغليظ و اندازه‌گيري داروي پنتوپرازول سديم سسکوهيدرات در نمونه‌هاي حقيقي با استفاده از نانوذرات مغناطيسي اکسيد آهن بهبود داده شده با ستيل تري متيل آمونيوم برمايد با کسب نمره 50/18 و درجه بسيار خوب دفاع نموده ام بدينوسيله متعهد مي شوم :
1- اين پايان نامه حاصل تحقيق و پژوهش انجام شده توسط اينجانب بوده و در مواردي که از دستاوردهاي علمي و پژوهشي ديگران ( اعم از پايان نامه ، کتاب ، مقاله و … ) استفاده نموده ام ، مطابق ضوابط و رويه هاي موجود ، نام منبع مورد استفاده و ساير مشخصات آن را در فهرست ذكر و درج کرده ام .
2- اين پايان نامه قبلاً براي دريافت هيچ مدرک تحصيلي ( هم سطح ، پايين تر يا بالاتر ) در ساير دانشگاهها و موسسات آموزش عالي ارائه نشده است .
3- چنانچه بعد از فراغت از تحصيل ، قصد استفاده و هرگونه بهره برداري اعم از چاپ کتاب ، ثبت اختراع و … از اين پايان نامه داشته باشم ، از حوزه معاونت پژوهشي واحد مجوزهاي مربوطه را اخذ نمايم .
4- چنانچه در هر مقطع زماني خلاف موارد فوق ثابت شود ، عواقب ناشي از آن را بپذيرم و واحد دانشگاهي مجاز است با اينجانب مطابق ضوابط و مقررات رفتار نموده و در صورت ابطال مدرک تحصيلي ام هيچگونه ادعايي نخواهم داشت .

نام و نام خانوادگي : والح سعيدي
تاريخ و امضاء :
بسمه تعالي
درتاريخ :30/11/1393
دانشجوي كارشناسي ارشد آقاي والح سعيدي از پايان نامه خود دفاع نموده و با نمره 50/18 بحروف هجده و پنجاه و با درجه بسيار خوب مورد تصويب قرار گرفت .
امضاء استاد راهنما
بسمه تعالي
دانشكده علوم پايه
************************************************************
( اين چكيده به منظور چاپ در پژوهش نامه دانشگاه تهيه شده است )
نام واحد دانشگاهي : تهران مركزي كد واحد: 101كد شناسايي پايان نامه : 10130303931002عنوان پايان نامه : پيش‌تغليظ و اندازه‌گيري داروي پنتوپرازول سديم سسکوهيدرات در نمونه‌هاي حقيقي با استفاده از نانوذرات مغناطيسي اکسيد آهن بهبود داده شده با ستيل تري متيل آمونيوم برمايدنام و نام خانوادگي دانشجو : والح سعيدي
شماره دانشجوئي :911065578
رشته تحصيلي :شيمي کاربرديتاريخ شروع پايان نامه :1/4/1393
تاريخ اتمام پايان نامه :20/10/1393استاد / استادان راهنما :دکتر الهه کنوز
استاد / استادان مشاور:آدرس و شماره تلفن :تهران پارس خيابان زهدي خيابان الله اکبر کوچه 218شرقي پلاک 48
تلفن:09354849967
چكيده پايان نامه (شامل خلاصه، اهداف، روش هاي اجرا و نتايج به دست آمده) :
استخراج فاز جامد يک تکنيک آماده سازي نمونه پرکاربرد، سريع، ساده است. در اين تحقيق کارايي نانوذرات اصلاح شده (Fe3O4) با سورفکتانت کاتيوني ستيل تري متيل امونيوم برمايد(CTAB) به عنوان جاذب براي استخراج داروي پنتوپرازول از نمونه هاي حقيقي مورد ارزيابي قرار گرفت. پارامترهاي مؤثر بر فرآيند استخراج بررسي و بهينه شدند سپس داروي مورد نظر با استفاده از تکنيک اسپکتروفتومتري UV-visible تعيين مقدار شد. پارامترهاي مؤثر بر روي بازده استخراج از قبيل pH محلول، مقدار سورفکتانت CTAB، زمان استخراج، مقدار جاذب (Fe3O4)، نوع و حجم شوينده(حلال)، زمان واجذبي، مورد بررسي و بهينه سازي قرار گرفت. تحت شرايط بهينه منحني کاليبراسيون درگستره 2/1-1/0 ميکروگرم بر ليتر خطي بود.روش پيشنهادي براي اندازه گيري داروي پنتوپرازول از نمونه هاي آبي وپلاسما انسان به کار گرفته شد که نتايج رضايت بخشي حاصل شد. تمام مراحل نشان داد که اين روش براي استخراج پنتوپرازول از نمونه هاي حقيقي، سريع و کارآمد است.
نظراستادراهنما براي چاپ درپژوهش نامه دانشگاه مناسب است تاريخ وامضا :
مناسب نيست
فهرست
عنوان صفحه
چکيده
فصل اول: داروي پنتوپرازول
پنتوپرازول 2
دارو هاي مهارکننده پمپ پروتون 2
1-2-1 توضيحات دارو 2
1-2-2 مکانيسم اثرپنتوپرازول 3
1-2-3 مصرف در دوران بارداري و شير دهي 3
1-2-4 اشکال دارويي پنتوپرازول 3
1-2-5 تداخل دارويي 3
1-2-6 عوارض جانبي 4
1-2-7 ساختار، نام آيوپاک و برخي از خصوصيات فيزيکي و شيميايي پنتوپرازول 4
تاريخچه برخي از اندازه گيري هايي که روي داروي پنتوپرازول صورت گرفته است 5
فصل دوم :نانوذرات مغناطيسي و استخراج فاز جامد
مقدمه اي بر فناوري نانو 13
2-1 نانوذرات مغناطيسي 14
2-2 مزاياي نانو ذرات مغناطيسي 15
2-3 کاربرد هاي نانو ذرات مغناطيسي اکسيد اهن 16
2-4 استخراج با نانو ذرات به عنوان فاز جامد 17
2-5 اصلاح سطح نانو ذرات مغناطيسي 18
2-5-1 پوشش دهي پليمري 19
2-5-2 پوشش هاي معدني 19
2-5-3 پوشش دهي سورفکتانت ها 19
2-6 سورفکتانت ها 20
2-7 دسته بندي سورفکتانت ها 21
2-8 طبقه بندي سورفکتانت ها بر اساس نوع يون21
2-8-1 سورفکتانت هاي يوني 22
2-8-1-1 سورفکتانت هاي کاتيوني 22
2-8-1-2 سورفکتانت هاي آنيوني 23
2-8-1-3 سورفکتانت هاي آمفوتريک25
2-8-2 سورفکتانت هاي غير يوني 26
2-9 خواص سورفکتانت ها 27
2-10 کاربرد سورفکتانت ها 28
2-11 ستيل تري متيل آمونيوم برمايد(CTAB)28
2-12 نانوذرات مغناتيسي Fe3O429
2-13 روش هاي سنتز نانوذرات مغناطيسي اکسيد آهن30
2-13-1 روش سل-ژل31
2-13-2 روش هم رسوبي 32
2-13-3 روش ريز امولسيون 32
2-14 روش هاي مشخصه يابي نانو ذرات33
2-14-1 روش هاي پرتو ايکس 34
2-14-1-1 پراش پرتو X (XRD)34
2-14-1-1-1 مزاياي پرتو ايکس(XRD)35
2-14-1-1-2 معايب پرتو ايکس(XRD)35
2-14-1-1-3 کاربرد هاي پرتو ايکس(XRD)35
2-14-2 ميکروسکوپ الکتروني36
2-14-2-1 ميکروسکوپ الکتروني روبشي(SEM)36
2-14-2-1-1 اجزائي دستگاه SEM39
2-14-3 ميکروسکوپ پروبي روبشي39
2-14-4 روش هاي اندازه گيري خواص مغناطيسي39
2-15 تاريخچه کاربرد Fe3O440
2-16 مقدمه اي بر استخراج فاز جامد42
2-17 تاريخچه استخراج فاز جامد43
2-18 مقايسه ي استخراج فاز جامد با استخراج مايع-مايع44
2-19 مراحل استخراج با فازجامد45
2-20خصوصيات فاز جامد46
2-21 انواع فاز هاي جامد 46
2-22 کاربرد هاي استخراج با فاز جامد47
2-23 عوامل موثر براستخراج فاز جامد47
2-24 خواص مطلوب ذرات جاذب در استخراج فاز جامد47
2-25 انواع قالب بندي هاي جاذب براي استخراج فاز جامد47
فصل سوم:بخش تجربي
مقدمه50
3-1 مواد و تجهيزات آزمايشگاهي و دستگاهي51
3-1-1 تجهيزات51
3-1-2 مواد شيميايي51
3-2 انتخاب طول موج ماکسيمم جذبي در ناحيه UV داروي پنتوپرازول52
3-3 مشخصه يابي نانو ذرات اکسيدآهن53
3-3-1 تصاوير SEM نانو ذرات مغناطيسي Fe3O454
3-3-2 پراش پرتوX (XRD)57
3-4 روش کار59
3-4-1 اثرpH60
3-4-2 اثر مقدار سورفکتانت (CTAB)60
3-4-3 اثر زمان استخراج 61
3-4-4 اثر مقدار جاذب61
3-4-5 اثر نوع حلال62
3-4-6 اثر مقدار حلال62
3-4-7 اثر زمان واجذب63
3-4-8 اثر حجم محلول63
3-4-9 نمونه هاي حقيقي 64
3-4-9-1 نمونه هاي آب64
3-4-9-2 نمونه ي پلاسما انسان64
فصل چهارم:بحث و نتيجه گيري
4-1 منحني کاليبراسيون67
4-2 بهينه سازي68
4-2-1 بررسي pH68
4-2-2 بررسي اثر مقدارسورفکتانت71
4-2-3 بررسي زمان استخراج73
4-2-4 بررسي اثر مقدار نانو ذرات Fe3O475
4-2-5 بررسي نوع حلال76
4-2-6 بررسي حجم حلال 78
4-2-7 بررسي زمان واجذبي79
4-2-8 بررسي حجم محلول نمونه81
4-3 شرايط بهينه استخراج داروي پنتوپرازول82
4-4 محاسبات آماري83
4-4-1 محاسبه شيب خط 83
4-4-1 محاسبه ضريب همبستگي(r2)84
4-4-3 محاسبه حد تشخيص (LOD) و حد اندازه گيري کمي (LOQ)84
4-4-4 محاسبه انحراف استاندارد نسبي85
4-5 اناليز نمونه هاي حقيقي87
نتيجه گيري 89
پيشنهادات90
مراجع91

فهرست جداول
عنوان صفحه
برخي از خصوصيات فيزيکي و شيميايي دارو پنتو پرازول 5
2-1 اختلاف بين نوع نمک آمين و نوع نمک آمونيوم چهار جزئي 23
2-2 طبقه بندي سورفکتانت هاي آنيوني 24
2-3 طبيعت محلول آبي سورفکتانت هاي آنيوني و کاتيوني 25
2-4 طبقه بندي سورفکتانت هاي آمفوتريک 26
2-5 ساختار و فرمول شيميايي ستيل تري متيل آمونيوم برمايد 29
2-6 عنوان مقالات کار شده با Fe3O4 40
3-1 خصوصيات فيزيکي و شيميايي ستيل تري متيل آمونيوم برمايد 51
3-2 خصوصيات فيزيکي و شيميايي نانو ذرات Fe3O4 52
3-3 ساير مواد شيميايي مورد استفاده در اين تحقيق 52
4-1 منحني کاليبراسيون 67
4-2 اثر pH 69
4-3 اثر مقدار CTAB 71
4-4 اثر زمان استخراج 73
4-5 اثر مقدار جاذب 75
4-6 اثر نوع حلال واجذبي 77
4-7 اثر حجم حلال 78
4-8 اثر زمان واجذبي 80
4-9 اثر حجم محلول 81
4-10 دقت در روز براي غلظت µgmL-1 1 داروي پنتوپرازول 86
4-11 دقت بين روز براي غلظت µgmL-1 1 داروي پنتوپرازول 86
4-12 خلاصه محاسبات آماري داروي پنتوپرازول 87
4-13 اندازه گيري داروي پنتوپرازول توسط روش پيشنهادي در پلاسما انسان 87
4-14 اندازه گيري داروي پنتوپرازول توسط روش پيشنهادي در نمونه هاي آب 88
فهرست اشکال
عنوان صفحه
ساختار داروي پنتو پرازول 4
2-1 مدلي براي تشريح خاصيت دوگانه سورفکتانت ها 21
2-2 اثر ميدان مغناطيسي بر ذرات مغناطيسي30
2-3 تصوير ميکروسکوپ الکتروني رويشي37
2-4 شماتيک دستگاه SEM 38
2-5 مراحل استخراج با فاز جامد46
2-6 انواع قالب بندي هاي رايج جاذب براي استخراج فاز جامد48
3-1 طيف UV-vis محلول آبي µgmL-1 1 داروي پنتوپرازول سسکو هيدرات سديم53
3-2 تصوير SEM مربوط به نانو ذرات مغناطيسي Fe3O4 خالص 54
با بزرگنمايي 20000 برابر
3-3 تصوير SEM مربوط به نانو ذرات مغناطيسي Fe3O4 بهبود يافته 55
با CTAB با بزرگنمايي 20000 برابر
3-4 تصوير SEM مربوط به نانو ذرات مغناطيسي اکسيد آهن خالص 55
با بزرگنمايي 40000 برابر
3-5 تصوير SEM مربوط به نانو ذرات مغناطيسي اکسيد آهن بهبود يافته56
با CTAB با بزرگنمايي 40000 برابر
3-6 تصوير SEM مربوط به نانو ذرات مغناطيسي اکسيد آهن خالص56
با اندازه ذرات مارک دار شده
3-7 تصوير SEM مربوط به نانو ذرات مغناطيسي اکسيد آهن بهبود يافته57
با CTAB با اندازه ذرات مارک دار شده
3-8 طيف XRD مربوط به نانو ذرات اکسيد آهن خالص58
3-9 طيف XRD مربوط به نانو ذرات اکسيد آهن بهبود يافته با CTAB58
4-1 جذب محلول 1 ppm دارو پنتوپرازول بعد از بهينه سازي83
فهرست نمودار ها
عنوان صفحه
4-1 منحني کاليبراسيون 68
4-2 تغييرات جذب محلول دارو بر حسب pH 69
4-3 تغييرات جذب محلول مقدار بهينه CTAB 72
4-4 تغييرات جذب محلول دارو بر حسب زمان استخراج 74
4-5 تغييرات جذب دارو بر حسب مقدار جاذب 76
4-6 تغييرات جذب محلول دارو بر حسب نوع حلال واجذبي 77
4-7 تغييرات جذب محلول دارو بر حسب حجم حلال 79
4-8 تغييرات جذب محلول دارو بر حسب زمان واجذبي 80
4-9 تغييرات جذب محلول دارو بر حسب حجم محلول 82
فصل اول
داروي پنتوپرازول
1-1 پنتوپرازول
پنتو پرازول 1با نام تجاري پروتونيکس2 در گروهي از دارو ها به نام مهار کننده هاي پمپ پروتون قرار مي گيرد اين دارو مقدار اسيد توليد شده در معده را کاهش مي دهد. پنتو پرازول براي درمان زخم معده، زخم اثني عشر،ازوفاژيت فرسايشي(اسيب به مري از اسيد معده)، سندرم زولينگر3 استفاده مي شود. [1].
1-2داروهاي مهار کننده پمپ پروتون
مهار کننده هاي پمپ پروتون گروهي از دارو هاي هستند که وظيفه اصلي شان در بدن کاهش پايدار اسيد معده است. اختراع اين گونه از داروها در اوايل 1970 ميلادي و با کشف وجود پروتئين هاي غشائي حامل پروتون در ديواره معده و تاثير آنها بر ترشح اسيد در معده حاصل شد. تحقيقات اخير نشان داده افراد سالمندي که از دارو هاي متداول براي کنترل سوء هاضمه و سوزش سر دل استفاده مي کنند در معرض شکستگي هاي استخواني هستند مصرف طولاني مدت مهار کننده پمپ پروتون باعث افزايش 35 تا 50 درصد خطر شکستگي مي شود. از جمله از دارو هاي مهار کننده پمپ پروتون مي توان به امپرازول4 و پنتو پرازول اشاره کرد.

1-2-1 توضيحات دارو
نام ژنريک: پنتو پرازول
نام تجاري: پروتونيکس
کلاس درماني: باز دارنده ترشح اسيد معده
کلاس دارويي: پمپ باز دارنده پروتون
رده بندي بارداري: گروه B
1-2-2 مکانيسم اثر پنتوپرازول
اثر مهار پمپ پروتوني:
پنتوپرازول فعاليت پمپ پروتوني را از طريق اتصال به هيدروژن پتاسيم آدنوزين تري فسفاتاز (در سطح سلول‌هاي پارشال معده)، مهار مي‌نمايد و از اين طريق باعث سرکوب ترشح اسيد معده مي‌گردد.
1-2-3 مصرف در دوران بارداري و شير دهي
رده بندي بارداري: گروه B
انتظار نمي رود که مصرف اين دارو براي جنين مضر باشد اما افرادي که باردار هستند و قصد مصرف پنتو پرازول را دارند قبل از مصرف اين دارو بايد با پزشک متخصص مشورت کنند.
پنتو پرازول مي تواند به شير مادر وارد شود و به کودک آسيب برساند، افرادي که کودک شير خوار دارند قبل از مصرف پنتو پرازول بايد با دکتر خود مشورت کنند.
1-2-4 اشکال دارويي پنتوپرازول
پنتوپرازول به شکل قرص و آمپول ساخته مي‌شود. قرص 20، 40 ميلي‌گرم و ويال تزريقي 40 ميلي گرم در دسترس مصرف کنندگان است.
1-2-5 تداخل دارويي
پنتوپرازول مي‌تواند جذب آمپي سيلين، نمک‌هاي آهن و کتوکونازول را کاهش دهد.
سوکرالفيت مي‌تواند جذب پنتوپرازول را به تأخير بيندازد و فراهمي زيستي آن را نيز کاهش دهد. توصيه مي شود پنتوپرازول 30 دقيقه قبل از سوکرالفيت مصرف شود.
غذا جذب دارو را تا 2 ساعت به تأخير مي‌اندازد اما باعث کاهش ميزان جذب نمي‌گردد.
1-2-6 عوارض جانبي
اختلالات گوارشي به صورت درد ناحيه شكمي، تهوع، يبوست، اسهال، واكنشهاي حساسيتي به صورت كهير، راش، آنژيوادم، خارش، افسردگي، تب و خستگي [2].
1-2-7 ساختار, نام ايوپاک و برخي از خصوصيات فيزيکي و شيميايي پنتوپرازول [3،5،6].
نام ايوپاک:
(RS)-6-(Difluoromethoxy)-2-[(3,4-dimethoxypyridin-2-yl)methylsulfinyl]-1H-benzo[d]imidazole)
ساختار داروي پنتو پرازول در شکل (1-2) نشان داده شده است.
شکل (1-1): ساختار داروي پنتو پرازول
برخي از خصوصيات فيزيکي و شيميايي داروي پنتو پرازول در جدول 1-1 نشان داده شده است
.
جدول (1-1): برخي از خصوصيات فيزيکي و شيميايي دارو يپنتو پرازول
شکل ظاهريحلاليت در آب )mg/mL(وزن مولکولي
)g/mole(نقطه ذوب فرمول شيمياييپودرسفيد رنگ48 383.37 139-140°CC16 H15 F2 N3 O4 S
1-3 تاريخچه روش هاي اندازه‌گيري‌ که روي داروي پنتوپرازول صورت گرفته است
اندازه گيري پنتاپرازول سديم و لانزوپرازول در دوز فرد به شکل قرص توسط RP-HP LC با استفاده از فاز متحرک:
روش کروماتوگرافي مايع روشي ساده، حساس، دقيق و با کارايي بالا است که براي آناليز پنتاپرازول سديم و لانزو پرازول توسعه داده شده است و براي تعيين ترکيبات در محصولات دارويي تجاري مورد استفاده قرار مي گيرد. ردي5 و همکارانش از اين روش استفاده کردند.
ترکيبات به خوبي در روي ستون C18 از هم جدا شده اند با استفاده از يک فاز متحرک متشکل از استونيتريل: بافر فسفات (pH V. O و V/V 40: 60) در سرعت جريان 1 ميلي ليتر بر دقيقه با تشخيص UV در 230 نانومتر است.
زمان باز داري پنتاپرازول سديم و لانزوپرازول 017/2 و 538/2 دقيقه شد و ضريب همبستگي برابر با 999/0 مطالعه نشان مي دهد که کروماتوگرافي فاز مايع معکوس حساس و انتخابي براي تشخيص پنتاپرازول سديم و لانزوپرازل با استفاده فاز متحرک تنها است. ]3 [.
اندازه گيري پنتاپرازول، راب پرازول6، اسوم پرازول7، دومپريدون8 در محصولات دارويي توسط کروماتوگرافي معکوس با استفاده از يک فاز متحرک :
روش کروماتوگرافي مايع يک روش ساده- حساس- دقيق با کارايي بالا براي آناليز
تشخيص پنتاپرازول- راب پرازول، اسوم پرازول- دومپريدون با فرابنفش در 210 نانومتر مي‏باشد که توسعه داده شده است براي تعيين ترکيبات محصولات دارويي تجاري مورد استفاده قرار مي گيرد. ترکيبات به خوبي در ستون فاز معکوس Hy Persil BDS C18 با استفاده از يک فاز متحرک شامل ( 70/4) = pH بافرپتاسيم دي هيدروژن فسفات M 5%- استونيتريل (V/V 280: 720) با سرعت جريان 1 ميلي متر بر دقيقه جدا مي شوند محدوده‏ي خطي ngml-1 000/4- 400 براي پنتاپرازول، ngml-1 2000-200 براي راب پرازول، ngml-1 000/4- 400 براي اسموم پرازول، ngml-1 000/3-300 براي دو مپريدول بدست آمد.
حد تشخيص (LOD) بدست آمده: پنتاپرازول ngml-151/147، راب پرازول ngml-1 65/65، اسوم پرازول ngml-1 27/131، دو مپريدول ngml-1 33/98 مطالعه نشان داد که کروماتوگرافي فاز مايع معکوس حساس و انتخاب پذير براي اندازه گيري پنتاپرازول، راب پرازول اسوم پرازول- دومپريدول با استفاده از فاز متحرک تنها مي باشد. ] 4[.
اندازه گيري اسپکتروفتومتري معتبر پنتاپرازول سديم در داروسازي با استفاده از کلريدفريک و دو عامل کي ليت ساز :
دو روش ساده، حساس و گزينش پذير براي اندازه گيري پنتاپرازول سسکوهيدرات (PSS) توسعه داده شده است. روش ها مبتني بر کاهش کلريد آهن توسط PSS در محيط هاي خنثي وکي ليت از آهن (II) با 1و10 فنانترولين (Phen) ( روش A )يا 2 و ‘2 (بي پيريديل) (bipy) (روش B) در نتيجه کروموژن هاي قرمز رنگي در 510 و 520 نانومتر اندازه گيري مي‏شوند به ترتيب براي روش A و روش B در شرايط بهينه، قانون بير در محدوده‏ي غلظت 0/4- 25/0 و gml-1 ? 50- 5/2 با ضريب جذب مولار 104 × 35/5 و cm-1 mol-1 104 89/7 و حسايست هاي سندل 008/0و cm-2 ?g 055/0 به ترتيب براي روش A و روش B. حد تشخيص (LOD) و حد کمي (LOQ) نيز گزارش شده است.
روش هاي پيشنهاد شده براي تعيين PSS در شکل خالص و در قرص بدون دخالت مواد جانبي شايع در فرمولاسيون هاي دارويي مشاهده نشده است.
مقايسه‏ي آماري نتايج حاصل از روش هاي ارائه شده با استفاده از روش مرجع نشان داد که تفاوت معني داري در صحت و دقت وجود ندارد. ] 5[.
اندازه گيري ولتامتري موج مربعي پنتاپرازول با استفاده از الکترودر فيلم آنتيموان :
الکترود فيلم آنتيموان (SbFE) براي اندازه گيري مناسب پنتاپرازول مورد استفاده قرار گرفت.
Sbfe روي يک الکترود کربن شيشه اي تهيه شده و در حالت ولتامتري موج مربعي مستقيم به کار گرفته شد. بعد از مطالعه و بهينه سازي چندين پارامتر تجربي، عملکرد الکترو آناليتکيال در محلول بافر با LOD محاسبه شده moll-1 7- 10 × 1/9 و تکرار پذيري بسيار عالي با RSD % 8 ± به نمايش گذاشته شده است کاربرد واقعي SbFE در الکترو آناليز آلي از طريق اندازه‏گيري غلظت کم پنتاپرازول در فرم دوز دارويي واقعي نشان داده شده است. ]6[.
اسپکتروفتومتري اندازه گيري پنتاپرازول سديم در پزشکي با استفاده از -N بروموسوکينيميد، در حضور ميتل اورانژ و اينديگوکارمين به عنوان معرف :
باساوايا9 و همکارانش دو روش حساس اسپکتروفوتومتري براي سنجش پنتاپرازول سديم سسکوهيدرات (PNT) در فرمولاسيون با استفاده از -N بروموسوکينيميد (NBS) و رنگ هاي متيل اورانژ و اينديگو کارمين به عنوان معرف ارائه داده اند. تعيين اکسيدان واکنش نداده توسط واکنش با مقداري ثابت از متيل اورانژ و اندازه گيري جذب در 520 نانومتر (روش A) و يا اينديگوکارمين و اندازه‏گيري جذب در 610 نانومتر (روش B)
در هر دو روش از مقادير NBS واکنش داده مربوط به مقادير PNT و جذب اندازه گيري شده نشان داد افزايش خطي با غلظت PNT توسط ضريب هم بستگي 9959/0 و 9985/0 به ترتيب براي روش A و روش B تقويت مي شود براي هر دو روش حد تشخيص و حد کمي گزارش شده است. هم چنين دقت در روز و دقت بين روز نيز ارزيابي شده است.
اين روشها براي سنجش PNT در آماده سازي قرص به کار گرفته شد. ]7[.
اندازه گيري انانتيومر پنتاپرازول در پلاسما انسان توسط کروماتوگرافي مايع با عملکرد بالا چند بعدي HPLC چند بعدي ابزاري قدرتمند براي آناليز نمونه ها با سطح بالايي از پيچيدگي ها است:
اين کار با استفاده از HPLC با اتصال يک ستون RAM با يک ستون پلي ساکاريد کايرال براي آناليز پنتاپرازول در پلاسماي انسان با تزريق مستقيم گزارش مي کند.
انانتيومرها از نمونه هاي پلاسما با وضوح بالا روي يک تريس (3،5- دي متوکسي فنيل کاربامات) از فاز آميلوز بعد از پاک کردن توسط يک ستون آلتيل RAM BSA جدا شدند.
آب 5 دقيقه در سرعت جريان 0/1 ميلي ليتر بر دقيقه براي شستشوي پروتئين هاي پلاسما به عنوان حلال مورد استفاده قرار گرفت و سپس استونيتريل- آب (v/v 65: 35) براي انتقال و آناليز انانيتومرهاي پنتاپرازول که توسط UV در 285 نانومتر شناسايي شد.
زمان آناليز 28 دقيقه بوده بدون هيچ زماني که صرف آماده سازي نمونه شد. رابطه‏ي خطي خوبي در محدوده‏ي غلظت 20/0 تا 5/1 ميلي گرم بر ميلي ليتر



قیمت: تومان


پاسخ دهید